水是实验室常用的良好溶剂,溶解能力强,作各种溶剂和用于洗涤仪器等。随着分析仪器的新发展和广泛应用,对水的质量的要求已成为关键性问题之一,尤其是在食品中药物残留和有害元素的检测方面以及减低实验空白都直接与水的纯净度有密切关系。鉴于目前检验检疫实验室用水的概念不强、制备的纯度低、贮存期间细菌污染严重等情况,本文详细阐述了实验室用水的纯度要求,贮存注意事项等,有利于确保实验数据的科学性和公证性。
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纯水的技术指标
1.1 实验室用水
外观看,实验室用水目视观察应为无色透明的液体;从级别看,实验室用水的原水一般应为饮用水或适当纯度的水。国际标准化组织(ISO)于1983年制定纯水的纯水标准,将纯水分为三个级别。国内参照ISO纯水标准(1987)制定我国的纯水标准<1>(表1),将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水,其中三级水适用于一般化学分析实验。
反渗透水处理设备,选择国外著名厂商的配件,采用多级预过滤、反渗透、核子级混床树脂纯化、独特的工艺设计,确保产品卓越的性能及其稳定性。实验室超纯水机整机一体化设计,集预处理系统、RO系统、超纯水系统、后处理系统于一体,易于操作、维护。还可以根据用户需要轻松实现功能升级。
1.超纯水制备原理
反渗透水处理设备通常由原水预处理系统、反渗透纯化系统、超纯化后处理系统三部分组成。预处理的目的主要是使原水达到反渗透膜分离组件的进水要求,保证反渗透纯化系统的稳定运行。反渗透膜系统是一次性去除原水中98%以上离子、有机物及100%微生物(理论上)经济高效的纯化方法。超纯化后处理系统通过多种集成技术进一步去除反渗透纯水中尚存的微量离子、有机物等杂质,以满足不同用途的最终水质指标要求。
2.原水预处理系统
反渗透水处理设备的预处理系统通常由聚丙烯纤维(PP)过滤器和活性炭(AC)过滤器组成。对硬度较高的原水还需加装软化树脂过滤器。PP滤芯可高效去除原水中5μm以上的机械颗粒杂质、铁锈及大的胶状物等污染物,保护后续过滤器,其特点是纳污量大,
价格低廉。AC活性炭滤芯可高效吸附原水中余氯和部分有机物、胶体,保护聚酰胺反渗透复合膜免遭余氯氧化。软化树脂可脱除原水中大部分钙镁离子,防止后续RO膜表面结垢堵塞,提高水的回收率。
3.反渗透纯化系统
反渗透(Reverse
Osmosis,简称RO)是以压力差为推动力的一种高新膜分离技术,具有一次分离度高、无相变、简单高效的特点。反渗透膜“孔径”已小至纳米(1nm=10-9m),在扫描电镜下无法看到表面任何“过滤”小孔。在高于原水渗透压的操作压力下,水分子可反渗透通过RO半透膜,产出纯水,而原水中的大量无机离子、有机物、胶体、微生物、热原等被RO膜截留。
通常当原水电导率<200μS/cm时,一级RO纯水电导率≤5μs/cm,符合实验室三级用水标准。对于原水电导率高的地区,为节省后续混床离子交换树脂更换成本,提高纯水水质,客户可考虑选择二级反渗透纯化系统,二级RO纯水电导率约1~5μS/cm,与原水水质有关。
4.超纯化后处理系统
①混床离子交换纯化柱
混床离子交换纯化柱由阴离子交换树脂和阳离子交换树脂按比例混合而成。阳离子交换树脂用其H+交换去除水中的阳离子,阴离子交换树脂用其OH-交换去除水中的阴离子,在混床树脂中被交换出来的H+和OH-结合生成H2O,因此混床离子交换纯化柱可用来深度去除RO纯水中尚存的微量离子。小型实验室超纯水器中的混床离子交换纯化柱通常为一次性使用。永洁达混床离子交换纯化柱采用原装进口核级混床树脂,其产水电阻率可达18.2MΩ.cm。
②EDI装置
连续电去离子EDI(Electrodeionization的缩写),是利用混床离子交换树脂吸附给水中的阴阳离子,同时这些被吸附的离子又在直流电压的作用下分别透过阴阳离子交换膜而被连续去除的过程。这一新技术可以代替传统的离子交换(DI),产出10MΩ.cm以上的超纯水。EDI深度除盐的优点是可长期稳定运行,无需用酸碱再生阴阳树脂,十分适合造水量100L/h以上的超纯水中央制备系统,水质稳定,并将大大降低运行成本,TOC也将更低更稳定。永洁达EDI装置通常的产水电阻率约15~18MΩ.cm。
③除热原超滤膜
超滤除热原已广泛用于现代制药行业。超滤(Ultrafiltration,缩写“UF”)膜的孔径介于反渗透和微滤之间(约0.01~0.1μm),通常用最小截留分子量来表示。永洁达除热原超滤膜采用截留分子量为5000道尔顿的聚砜膜,可彻底去除水中热原(其最小分子量通常大于7000)及各类微生物。
④紫外线杀菌灯与TOC紫外消解器
紫外线杀菌灯采用254nm波长的紫外线照射杀菌,可有效破坏微生物的DNA分子,使之形成TT两聚体而无法繁殖,是空气、水安全有效的常用灭菌方法。TOC紫外消解器采用可同时产生185nm/254nm双波长的紫外线灯管,其中185nm紫外线在空气中可产生臭氧而杀菌除味,在水中会产生氢氧自由基,可将纯水中微量有机物迅速氧化为CO2,达到去除TOC的目的。
⑤终端过滤器
孔径0.22um的终端过滤器可彻底滤除细菌、真菌及孢子、树脂碎片及一切微米级污染物。终端过滤器形式有中空纤维式、PP桶过滤器、囊式过滤器、针头式滤器等,膜材质有聚丙烯、尼龙、聚偏氟乙烯等。
5.实验室超纯水机的应用:
HPLC、TOC分析、原子吸收光谱、离子色谱分析、质量光谱分析、微量金属测定、鉴定用溶量配制、微生物学分析、组织培养、样品稀释、鉴定用玻璃器皿洗涤、及TCEP和TCEI系列适用范围、DNA测序、PCR和电泳、试管培养抗体制取等。普通的定性分析、尿分析、组织检查、寄生虫检查、玻璃器具清洗:检查室的分析,微生物检查;各自动化设备的分析用水、冲洗用水、理化性分析,高精度仪器清洗;血液、血清检查,质谱分析、原子吸收等用水;AA、ICP细胞培养,气相色谱分析,组织培养基的配制等用水;低波长的HPLC、TOC、IC、GC/MS、IVF中的细胞培养,氨基酸分析,分子生物学实验,PCR、基因研究及细胞培养等用水。
实验室超纯水贮存
纯水的科学管理和合理使用是纯水纯度的保障,工作人员要认真负责,必须保持盛装纯水的容器洁净(新容器使用前需用20%盐酸溶液浸泡2-3d)且不宜过大。首先用自来水涮洗三遍,然后再用纯水涮洗三遍,方可盛装。盛装完毕和无菌操作使用纯水后,应及时对容器进行封闭,确保纯水不被污染。各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的﹑专用玻璃容器。
贮存期沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解,空气中二硫化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存,临时使用前制备。二级水和三级水可适量制备 ,分别贮存于预先经同级水清洗过的相应容器中。反渗透技术在试验室用水中的应用
实验室超纯水的检测
每月进行1次纯水的质量检测,详细试验方法参照GB6682-92执行。
一般说来一级水可供配置痕量金属溶液使用;二级水适用于除去有机物的场合;三级水可用于玻璃器皿的初步洗涤和冲洗;四级水可用于纯度要求不高的场合。例如,做为冲洗树脂的尾水或冲洗含有痕量杂质的溶液<10>。
我国国标规定:一级水用于严格要求的分析实验,包括对悬浮颗粒有要求的试验,如高压液相色谱分析用水;二级水用于无机痕量分析试验,如原子吸收光谱分析;三级水用于一般化学分析实验。
在口岸实验室工作中,水是必不可少的,且不同的分析方法,分析对象,分析质量对纯水的要求也不相同。三级水适用于食品卫生微生物检验中培养基的制备<11>,实验室器皿的最后清洗,缓冲液、化学试剂的配制,高压消毒锅用水等。另外,随着现代生物化学和物理学的发展,使新型的动物疫病的检测技术层出不穷,日新月异,相应地提高了实验室用水的要求,如PCR仪,动植物细胞的培养,仪器分析试剂的配制及稀释,生理、病理、毒理学实验用水等都需要超纯水,其制备技术正在进一步完善和推广。
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